Labb: Röntgendiffraktion

Principle

X-ray spectra are analyzed by means of various monocrystals and plotted by a recorder. The energy of the short wavelength limit of the continuous spectra and the energy of the characteristic lines are determined through the glancing angle position of their various orders of diffraction.

Förberedelse

Fotonenergi är proportionell mot frekvens och omvänd proportionell mot våglängd. Vi kan alltså skriva E=k/λ eller λ = k/E. Härled att konstanten k=12.4 [Å.keV] om våglängden ges i Ångström och fotonenergi i keV.

Uppställning

Sätt ett diafragma med diameter d=2 mm i öppningen för röntgenstrålningen. Montera ett litiumfluorid-kristall i hållaren. Ställ in så att båda kristallen och detektorn rotaterar (i förhållande 1:2, såkallad θ-2θ mode). Röntgendiffraktometerns skrivarutgång ansluts med labb-sladdar till skrivarens X-ingång.

Nollställ detektorns och kristallens läge med knappen på röntgenenheten. Ställ in skrivarens X-offset så att pennan står någon centimeter ifrån dess mest vänstra läge. Låt detektorn gå till 90°. Ställ skrivarens X-förstärkning så att skrivarens X-utslag är lagom stor (mindre än dess yttersta läge på högerkanten). Skrivarens X-utslag är nu proportionellt mot detektorns (eller kristallens) rotation när den scannar.

Röntgenenhetens detektor kopplas med en BNC-kabel till räkne-enheten. Räknarens analoga signal ansluts med labb-sladdar till skrivarens Y-ingång, parallellt med ett 100 Ω motstånd. Slå pa spänningen på detektorn. Om räknarens ljudsignal är på, ska den börja knastra om röntgenrörets högspänning höjs till ungefär 10 kV. Detektorn slutar ge pulser när röntgenintensiteten blir för hög. Det händer lätt när detektorn står på vinkeln 0°. Då minskar GM-rörets livslängd snabbt. Vrid detektorn därför till 5° eller 10° när högspänningen är på.

Ställ in skrivarens förstärkning och offset i Y-led. När röntgenintensiteten är noll ska Y-offset ställas så att pennan är någon centimeter övanför dess nedersta läge. Y-förstärkningen ska vara så att den inte når papprets övre kant när räkne-enheten ger sin maximala utgångssignal. (Tänk på att räkne-enheten också har inställbar känslighet.)
Några typiska värden:

Pulse rate meter:	counter tube voltage	500 V
	sensitivity	10 000 imp/s
	time constant	0,5 s
x,y-recorder	x-axis (angle)	1 V/cm
x,y-recorder	y-axis (intensity)	0,1 V/cm

Karakteristiska linjer från koppar

Förutom bromsstrålngskontinuum, finns det också linjer som är karakteristiska för anodmaterialet. Om elektronernas kinetiska energi är tillräckligt stor (dvs om spänningen är tillräckligt hög), kan de slå ut elektroner från anodatomernas K-skal. Hålet fylls upp av en elektron från en energinivå med lägre bindningsenergi. Energiskillnaden kan ge upphov till en foton.

Figuren bredvid visar nivå-schema av koppar. Karakteristisk strålning från L→K är starkast och kallas Kα-strålning. Kβ-strålning orsakas av M→K övergångar. Kvantmekaniska urvalsreglar leder till att endast 2p, 3p, osv till 1s kan ge upphov till fotoner.

Braggdiffraktion

Lägg i papper och penna i skrivaren, nollställ diffraktometern och markera origo (0°) på pappret.
Flytta vinkeln nu till 5° eller 10° och ställ in högspänningen på 25 kV.
Kör diffraktometern på lägsta hastighet (V₁), sätt igång med knappen "AUTO". Låt pappret ligga på plats i skrivaren.
Kör med samma inställngar fyra kurvor till med spänningar mellan 22 och 12 kV så att kurverna hamnar i samma figur. Notera spänningen vid kurvorna.
Observera att gränsen för signalen flyttar till större vinklar (längre våglängder) ju lägre anodspänningen blir (Duane-Hunt gränsvärdet).
Ersätt nu kristallen med ett kaliumbromidkristall. Ta ett nytt papper. Kör på 25 kV.

Content in your report

Bestäm med hjälp av Braggs lag energierna av Kα and Kβ av anodmaterialet. Planavståndet i litiumfluorid är 2,01 Å. Glöm inte att också använda toppen i andra ordning. Vilket grundämne är det? Jämför med literaturvärden.
Use the series of short wavelength limits to determine Planck's constant. Determine your statistical error from a least squares fit. Compare with the literature value.
Bestäm avständet mellan reflektionsplanen av KBr med hjälp av alla Cu Kα och Kβ toppar som du ser. Använd literaturvärden. Uppskatta mätfelet och jämför med uppgiften på hållaren.
Markera i grafen med KBr-upptagningen energin av K-elektroners bindningsenergi i brom (Physics Handbook T-5.3 eller här) i första och andra ordning. Strukturen som syns är absorptionskanten. Varför syns inget vid broms Kα energi?

Instuderingsuppgifter Röntgen

Se t ex Jönsson kap. 4 och kap. 12.

Ange ungefärligt våglängds- och fotonenergiområde för röntgenstrålning.
Vad är det för likheter och olikheter mellan röntgen- och gammastrålning?
Röntgenstrålning kan uppstå på två olika sätt. Redogör för dessa.
Rita upp ett typiskt elektronexciterat röntgenspektrum. Ge namn åt de olika delarna.
Vad menas med gränsvåglängden? Ge en kortfattad förklaring till begreppet.
Formulera och härled Braggs relation.
Rita upp ett energinivådiagram och inför beteckningar för de olika röntgenövergångarna.
Enligt Moseley gäller att Kα-våglängden från olika grundämnen följer relationen 1/λ = a(Z-d)², där Z är grundämnets atomnummer. Motivera varför d ≈ 1.