Labb 1: Röntgendiffraktion
Introduktion
Eftersom universitetet endast har pedagogiska diffraktometrar för
kurslabbet, men inte förfogar över ett riktigt instrument för att
pulverdiffraktion, ska det här labbet mest ske på dator.
Data-labb pulverdiffraktion
En enkel övning.
I datorsalens Macintoshar installeras det 8 licensierade exemplar av CrystalMaker och av
CrystalDiffract.
CrystalDiffract kan man också gratis ladda ner som
Limited Edition. Därmed kan man göra de följande uppgifterna.
- Starta programmet. Aktivera File-menyn och Open i Exampel
files-mappen NaCl (halit). Skärmen visar nu
pulverdiffraktionsmönstret av koksalt. Aktivera Plot-menyn och klick på Show
hkl. Ändra eventuellt Label Peak Threshold för att få en
beteckning på alla peaks.
- Aktivera Diffrakt-menyn och ändra under Wavelength
strålningskällan
från koppar till molybden. (Det kan behövas en Recalculate,
option-R.) Förklara ändringen i diffraktionsmönstret.
- Ändra tillbaka till Cu K-alfa. Klicka på
Parameters-fliket på
vänstersida. Öppna Unit Cell-mappen. Aktivera Volume [A^3]
och ändra volumen (lättast genom att klicka på talet en gång till, och
skriva ett nytt värde). Notera att a, b och c
ändrar med. En sådan ändring i volym motsvarar en isotropisk
utvidgning eller kompression på grund av en ändring i tryck eller
temperatur.
Beskriv ändringen i diffraktionsmönstret.
- Ändra en av gitterparametrerna, till exempel c. Beskriv ändringen i diffraktionsmönstret.
- Återställ och ändra en av vinklarna, till exempel γ. Beskriv ändringen i diffraktionsmönstret.
- Återställ och ändra partikelstorlek till 30 Å. Beskriv ändringen i diffraktionsmönstret.
Hands-on labb
Laue-diffraktion
Teori
och
instruktion. Bearbetning av resultat: bestäm Miller indices för alla fläckor, och
bestäm för varje fläck vilken våglängd
gav upphov till den. Ligger dessa våglängder i
förväntad intervall?
Energi-dispersiv röntgendiffraktion
Vanligtvis sker pulverdiffraktion med en Debye-Scherrer kamera, eller så låter man en detektor mäta räknehastigheten som funktion av spridningvinkel 2θ. Röntgenkällan ska vara monokromatisk. Man kan använda en karakteristisk linje från anodmaterialet. Ofta är det Cu Kα eller Mo Kα. Denna metod kallas för vinkeldispersiv.
Men det finns också energi-dispersiv röntgendiffraktion, där detektorns läge inte ändras. Istället använder man röntgenrörets bromsstrålnings kontinuum och en detektor som mäter fotonernas energi. Vi har Ampteks XR-100CR detektor.
Bakgrundsmaterial