Leybolds röntgenapparat är mikroprocessor-styrd. Högspänningen är bara på när det behövs; så skyddas båda människokroppen och GM-röret. En PC läser in mätdata från röntgenapparaten, och plottar dem automatiskt med lämpliga axlar.
Montera en litiumfluorid-kristall i hållaren (börja med natriumklorid vid Cu-anod).
Tryck på U och vrid upp högspänningen till 35 kV med knappen ADJUST.
Tryck på I och vrid upp emissionsströmmen upp till 1,00 mA.
Kolla att tiden är inställd på 1 s genom att trycka på Δt.
Kolla att vinkelsteget är inställd på 0,1° per mätpunkt genom att trycka på Δβ.
Tryck på COUPLED för att få båda kristallen och detektorn att rotera (i förhållande 1:2,
såkallad θ-2θ mode). Tryck sedan på β limits för att ställa in vinkeln där
mätningen ska börja (default 2,5°) och en gång till för var den ska sluta
(default 30,0°, men använd 60° för första spektrum).
Starta programmet X-Ray Apparatus på PC:n. Programmet känner av om kopplingen
till röntgenapparaten fungerar.
Tryck nu på SCAN för att börja en mätning. Detektorn och kristallen rör sig,
högspänningen slås på automatiskt, displayn visar att detektorn registerar röntgenfotoner
och datorn börjar rita upp en graf, som ska likna Turtons Fig. 2.20.
När mätningen är klar, kan man starta en ny scan. Datorn visar nu båda grafer, och
reproducerbarheten ska vara god.
Mät topparnas mittpunkter med hjälp av mjukvaraverktyg under högerklick med datormusen. Bestäm nu avståndet mellan kristallens reflektionsplan med hjälp av litteraturvärden för Mo Kα våglängden (71,08 pm) och för Kβ-våglängden (0,631 Å) eller för Cu Kα (154 pm) och för Cu Kβ 1,392 Å). Jämför med litteraturvärden.
Täck kollimatorn med hållaren för zirkon-folien (Ni-folie i fall av Cu-anod), och ta en ny scan. Jämför graferna - vad är den stora skillnaden?
Bearbetning: bestäm zirkonfiltrets tjocklek med hjälp av data från Center for X-ray Optics.
Ta nu några andra kristaller (NaCl, kisel från en solcell, HOPG-grafit, glimmer, en bit som du tog fram genom klyvning) och bestäm avståndet mellan Bragg-planen.
Som Laue-diffraktion tydligt visar, behöver Bragg-planen inte ligga parallella med ytan. Leybold-mjukvaran kan scanna θ-2θ-scan med början från andra positioner. Därmed blir det möjligt att se Bragg-reflektion från t ex 301-plan (med en vinkel arctan(1/3) = 18,4°).
Här använder vi som detektor
Polapan 57, en känslig (3000 ASA /36 DIN)
svart-vit Polaroid film. Framkallningen sker sedan med hjälp av
Polaroids 545 Pro kassette. Mörkrum behövs inte.
I motstats till Bragg-diffraktion använder man
kontinuumröntgenstrålning,
alltså ett diafragma utan nickelfilter. Det finns två
sätt: i transmission
eller i backscattering geometri. För backscattering,
behövs det
filmer med hål i; annars absorberar silverbromiden all intensitet.
Om man har tunna kristaller, är
transmission lättare. Ställ filmen 2 eller 3 cm från
kristallen, och mät
avståndet. Ställ anodspänningen på 25 kV och
exponera
i minst en halv timme.
Laue diffraktion används mest för att bestämma orientation
av enkristaller.
Tolkningen kan vara lite besvärlig, för att man inte ens vet vad
lambda
är. Men Steffen Weber programmerade en helt underbar
Laue Java
applet, som säkert kan hjälpa er med att bestämma vad
är vad. (Försök med IE om den inte fungerar med Netscape.)
Läs också den här
förklaringen.
Bearbetning av resultat: bestäm Miller indices för alla fläckar, och bestäm för varje fläck vilken våglängd gav upphov till den. Ligger dessa våglängder i förväntad intervall?
Exponeringar för pulverdiffraktion med Debye-Scherrer tar ungefär tolv timmar. Men om någon är intresserad, kan vi göra det också. Man använder Mo eller Cu Kα strålningen, alltså diafragmat med Zr- eller Ni-filter.